一、锡的分析
A．材料及试剂 材料 1L 容量瓶 50mL滴定管（精确至0.1mL） 250mL 锥形瓶 2mL 移液管 搅拌器及搅拌子 试剂 碘，试剂纯 碘化钾，试剂纯 碳酸氢钠 盐酸，试剂纯 可溶性淀粉 去离子水或蒸馏水 B．溶液的配制 0.1N碘溶液 淀粉溶液 C．步骤
1.移取2mL工作液于250mL的锥形瓶中；
2.加入100mL水以及20mL20%的盐酸，慢慢加入1—2g碳酸氢钠，避免过量气泡；
3.加入5mL淀粉溶液；
4.用0.1N碘酸钾（KIO3）滴定出现深蓝褐色，摇荡后此颜色仍持续30秒为止。 计算：
Sn (g/L)=V（KIO3）×2.97
将20g碘化钾溶解于400mL去离子水中，再加12.96g 碘，溶解后稀释至1L。 将1g可溶性淀粉溶解于25 mL冷去离子水中，再将 其倒入75 mL沸水中，搅拌至溶解 二、ASSB A-70 ACID CONC. 的分析
用氢氧化钠滴定法分析酸浓度。起初时pH值变化很小，当pH值约为2.2时，随着氢氧化钠溶液的滴加，pH 值将有明显的增加。硫酸钠用于抗铅离子的干扰。 （注：建议先用此方法分析已知浓度的样品。） A． 材料及试剂
材料 pH 计 5 mL 移液管 250 mL 烧杯 搅拌器及搅拌子 B． 步骤：
1． 移取5mL 工作液于250mL 的烧杯中，加20mL15%硫酸钠溶液，混合 均匀；
2．加去离子水至100 mL；
3．边搅拌，边用1N 氢氧化钠标准液滴定至pH 值至1.8~2.0； 4． 用去离子水冲洗杯壁；
5． 继续以每次0.2 mL 的量追加氢氧化钠标准液，每次追加后冲洗烧杯， 并记录pH 值；
6． 因金属含量不同，终点应在pH值为2.2~2.8之间。取每追加0.2mL氢 氧化钠标准液后pH值变化最大的点为终点。 计算：
ASSB A-70 ACID CONC（mL/L）= N（ NaOH）×NaOH的毫升数×20.8
试剂 1N 氢氧化钠标准液 15% 硫酸钠溶液 蒸馏水或去离子水 三、ASSB-753 R的分析
ASSB-753 R是以氯甲烷萃取出镀液的润湿剂成分来进行分析的。萃取液与水 溶性络合剂反应成蓝色，测量分离出的蓝色氯甲烷层在620nm 的吸收值。以 已知浓度的镀液制出校正曲线，工作液的ASSB-753 R便可从校正曲线上确定。 该颜色有2小时的稳定期。 A．材料及试剂 材 料 2mL、5mL 和10mL 移液管 60mL 分液漏斗 60mL 带塞子的聚乙烯瓶 玻璃或聚乙烯滴管 分光光度计或比色计 1cm 石英玻璃比色皿 磁力搅拌器及1 寸搅拌子 B．标准和空白溶液配制
配制含5、7、10mL ASSB-753 R 的标准液各100mL（相当于50、70、100mL/L 的ASSB-753 R 的溶液）。标准液中的金属浓度应与工作液中的浓度相同。 标准液成份如下： 纯水 ASSB A-70 ACID CONC. ASSB A-300 TIN CONC. ASSB-753 R 纯水 B． 络合剂（ASSB 显色剂） 纯水 硫氰酸铵 钴 纯水 20mL 62g 28g 稀释至100mL 40mL 15mL 16.7mL 5、7、10mL 稀释至100mL 试 剂 二氯甲烷（试剂级） ASSB A-70 ACID CONC. ASSB A-300 TIN CONC. ASSB-753 R 硫氰化铵，试剂纯 六水合钴，试剂纯
注意：硫氰化铵的溶解性极强，且会使用溶液体积增大，故最初时切忌 加水过量。混合中溶液会变冷，为使溶解完全，可能需将溶液加热至室温。
D．步骤：
a．取5mL ASSB-753镀液（或ASSB-753标准液）于分液漏斗中； b．取15mL氯甲烷于分液漏斗中，盖上盖子； c．摇动三分钟 ，静置1~2分钟，待其分层； d．将瓶底的氯甲烷层转移入60 mL聚乙烯瓶；
e．加3mL SURSHINE显色剂，一个1寸搅拌子，立即盖上盖子； f．搅拌15分钟，然后让其分层；
g．用吸管将瓶底的蓝色液体吸出，置于1cm比色皿中； h．立即盖上盖子以免挥发；
i．测量样品溶液(或标准液)与空白溶液对比在620nm处的吸收值； 注意：空白溶液需经过以上同样的步骤 (除了步骤5中用3mL去离子水 代替 ASSB显色剂)。
j．按吸收值与ASSB R浓度（mL/L）做曲线； k．工作液中ASSB R的浓度便可在曲线上读出。
