阴离子表面活性剂自动分析仪与传统手动方法测定阴离子表面活性剂的比较

阴离子表面活性剂的比较

(广州市白云区环境监测站，广东广州510440)[摘要]亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂需使用氯仿进行萃取，氯仿属于毒性物质，对人体有害，且易于挥发，传统手动方法容易在通风橱中操作产生实验误差。阴离子表面活性剂自动分析仪能在密闭的操作室中全自动完成萃取、洗涤和比色等操作，理论上能克服传统手动方法中的一些缺点。[关键词]阴离子表面活性剂；阴离子表面活性剂自动分析仪；氯仿[中图分类号]O65[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2019)13-0179-02杨健

ComparisonofAnionicSurfactantAutomaticAnalyzerandTraditionalManual

MethodforDeterminationofAnionicSurfactant

YangJian(GuangzhouBaiyunEnvironmentalMonitoringStation,Guangzhou510440,China)Abstract:Thedeterminationofanionicsurfactantsinwaterbymethylenebluespectrophotometryneedstobeextractedbychloroform,chloroformisatoxicsubstance,harmfultohumanbody,andeasytoevaporate,thetraditionalmanualmethodiseasytooperateintheventilationcabinettoproduceexperimentalerrors.AnionicSurfactantAutomaticAnalyzercanfullycompletetheextraction,washingandcolorimetricoperationintheclosedoperatingroom,whichcantheoreticallyovercomesomeshortcomingsinthetraditionalmanualmethod.Keywords:anionicsurfactant；anionicsurfactantautomaticanalyzer；chloroform阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠类物质，其污染会造成水面产生不易消失的泡沫，并消耗水中的溶解氧。富含阴离子表面活性剂的水样常见于化妆品厂和洗水厂等企业的生产用水，准确测定上述企业排放废水的阴离子表面活性剂含量，准确评价企业的废水处理能力和效率，对日常环境监测工作有一定的指导意义。入50mL容量瓶中并加氯仿至标线定容。使用10mm比色皿于652nm处进行比色测定。4标准曲线的绘制和检验

1方法原理

阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂(包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠)作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质(MBAS)。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652nm处测量三氯甲烷相的吸光度。本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中溶解态的低浓度亚甲蓝活性物质，亦即阴离子表面活性物质。4.1阴离子表面活性剂分析仪曲线绘制取6个进样器，分别加入100、98、96、92、84、80mL水，然后分别移入0、2、4、8、16、20mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按3.1进行实验操作绘制校准曲线，结果见表1。表1阴离子表面活性剂分析仪标准系列Tab.1AnionicsurfactantautomaticanalyzerStandardseriesmg/L配置浓度吸光度00.03910.20.16590.40.32080.80.56501.61.125421.39732仪器与试剂

仪器：OL2010系列全自动阴离子表面活性剂分析仪，上海昂林科学仪器股份有限公司UV759CRT紫外可见分光光度计主要试剂：氯仿、亚甲蓝溶液、洗涤液(磷酸二氢钠)、直链烷基苯磺酸钠标准溶液(10μg/L)。3实验步骤

3.1阴离子表面活性剂分析仪采用定量注射泵进液，通过计算机程序控制，分别加入25mL的亚甲基蓝溶液、10mL氯仿注入到自动萃取进样器上的水样中，进行充分搅拌萃取。静止分层后，抽取下层氯仿注入到洗涤瓶中。再次抽取三氯仿，同样萃取步骤重复三次，使水中阴离子表面活性剂被充分萃取到氯仿中。在装有三次萃取的氯仿溶液的洗涤瓶中，排放出上层多余的水，向洗涤瓶中注入25mL洗涤液，开启洗涤瓶下面的磁力搅拌器进行洗涤，去除干扰物质。用纯水清洗柱塞泵，用氯仿清洗比色皿。抽取待测的氯仿溶液，注入到比色皿中进行测量。计算并显示测量数据。3.2传统手动方法往100mL水样中加入25mL亚甲蓝溶液，摇匀后加入10mL氯仿并激烈摇振30s，放气。将氯仿层放入预先盛有50mL洗涤液的分液漏斗中，继续往原水样中加入氯仿萃取，重复三次，合并所有氯仿至洗涤液中进行摇振洗涤，最后将洗涤好的氯仿层并[收稿日期][作者简介]2019-06-04杨健(19-)，男，广州人，大学本科，主要研究方向为环境监测。图1阴离子表面活性剂校准曲线Fig.1Calibrationcurveofanionicsurfactant4.2传统手动方法曲线绘制取一组分液漏斗6个，分别加入100、98、96、92、84、80mL水，然后分别移入0、2、4、8、16、20mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按3.2进行实验操作绘制校准曲线。，结果见表2表2传统手动方法标准系列Tab.2TraditionalmanualMethodStandardseries配置浓度吸光度00.0030.20.1110.40.2030.80.4311.60.796mg/L21.023·180·广东化工www.gdchem.com2019年第13期第46卷总第399期由表1、图1、表2、图2可看出，以吸光度值与配置浓度值进行曲线回归，，两种方法的吸光度与配置浓度都呈良好线性，其中阴离子表面活性剂分析仪绘制的回归方程为y=0.68x+0.036，相关系数为0.9999，传统手动方法绘制的回归方程为y=0.5037x+0.0081，相关系数为0.9990。5准确度和精密度试验

分别用两种方法对国家标准物质(5.63±0.51mg/L)进行平行测定五次，取其平均值并计算偏差，测定结果见表3。由表3可知。标准样品的五次平均测定值均在样品浓度范围图2阴离子表面活性剂校准曲线内，重复性良好，其中阴离子表面活性剂分析仪测定的五组数据Fig.2Calibrationcurveofanionicsurfactant精密性较高，相对偏差和相对标准偏差均比传统手动方法小。表3标准样品测定结果Tab.3StandardSampleDeterminationResults平行测定阴离子表面活性剂分析仪传统手动方法15.805.4325.735.5635.735.3145.705.7155.845.69平均值5.765.54最大允许相对偏差2.31.6标准偏差0.0650.170相对标准偏差1.123.076数据分析

通过以上实验分析，可以发现阴离子表面活性剂自动分析仪进行实验分析的测定结果准确性与国标方法相近，符合测定所要求的精度，优于国标的人工测定方法。参考文献

[1]水和废水监测分析方法/国家环境保护总局编，《水和废水监测分析方法》编委会(第四版)北京：中国环境科学出版社，2002，12．[2]田永斌，柳淼，罗志华，亚甲蓝分光光度法测定水体阴离子表面活性剂方法的探讨[J]．环境与发展，2011，23(8)：161-162．[3]GB/T7494-7987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法[S]．[4]奚文忠，张乐乐，郭少为，阴离子表面活性剂自动分析仪的研究[A]化工自动化及仪表，2016(44)：542-544．[5]满燕燕，亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法研究[B]地下水，2018，40(5)：74，153．7结语

阴离子表面活性剂自动分析仪系统运行稳定性好，其准确性与国标测定方法结果一致，也符合测定的精度要求，同时很大程度上简化了实验操作过程和减少氯仿在萃取时的挥发，减少人工操作存在的不稳定性，节省了测样时间，隔绝了氯仿等挥发性有毒物质对实验人员的身体健康影响，适用于日常的大批量分析测定。由于阴离子表面活性剂自动分析仪在进行样品分析前需要较长时间对系统进行校准以及预热等操作步骤，所以在少批量样品分析时，传统手动方法依然是比较好的选择。(上接第166页)(本文文献格式：杨健．阴离子表面活性剂自动分析仪与传统手动方法测定阴离子表面活性剂的比较[J]．广东化工，2019，46(13)：179-180)﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏﹏图6300X断口能谱图Fig.6300xFractureenergyspectrum将断口掰开放入电镜观察，发现断口存在分层，且裂纹终止部分有坍塌形貌，裂纹有深有浅，也不连续，由此说明裂纹是在制造时产生的。另外，从断口处看裂纹内部结构可以发现是属于塑性开裂的穿晶裂纹，这种断口形貌呈纤维性，并非沿晶脆性断裂，说明开裂并没有受到腐蚀因素的影响。能谱分析断口时，各部位都是大多只有铁、氧、碳三种元素，没有其他可能引起失效的元素。结合电镜观察与能谱分析，可以验证不是腐蚀的猜想。(1)应按规范的形式开坡口，注意多层多道的焊接顺序，并要保证完全熔合和焊透。(2)控制焊接的电压和电流，防止电流过大而导致咬边和电位变化导致的焊接缺陷。(3)对焊接接头部位进行无损探伤检测，确保管道无焊接裂纹再投用。(4)开展衬里层下炉管在役检测技术，并对衬里层下炉管进行定期检测。3结论与建议

3.1结论内壁裂纹的走向与焊缝的走向是一致的，可以推断炉管的失效形式和焊接有相关关系，而坡口的缺陷正好证实了焊接不良。据此，得出炉管失效的原因应是焊接工况不稳定，在失效部位(漏点1)这一区域出现焊接电流过大，发热严重而破坏了金属组织，于是形成内外壁上的裂纹。而中间的金相组织在冷却后相当于一次退火处理，重新形成晶粒细小、分布均匀的铁素体+珠光体的混合机械组织。另外，刚投入使用时，内部产生的高压水蒸气和外部的粉煤混合物冲刷并未能使内外壁的裂纹直接破裂穿孔，而是经过半年的运行、停汽，在热应力和内压应力的反复波动下，最终在两处裂纹之间的最薄处发生了爆管泄漏。3.2建议参考文献

[1]董志明，廖鹏．300MWCFB锅炉四管泄漏的原因及对策[J]．华北电力技术，2008(8)：52-57．[2]李超，程宏辉，等．锅炉水冷壁管爆裂原因分析[J]．热加工工艺，2015，44(8)，243-245．[3]GB/T699-2015优质碳素钢[S]．2015．[4]ISO62．1-2009[S]．2009．(本文文献格式：柯史壁．锅炉水冷壁管爆管的原因分析及应对策略研究[J]．广东化工，2019，46(13)：165-166)