Agilent 70B/5977 GCMSD
GCMS仪器控制软件现场培训教材
(For 70B_5977A)
安捷伦科技有限公司
化学分析事业部
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Agilent 70B/5977 GCMSD
培训目的
初步了解Agilent 70B气相色谱仪和5977A质谱仪的操作。 正确地执行仪器的开机、关机；初步掌握仪器方法编辑、样品序列编辑及数据采集。
注意事项:
1. 老化HP-5MS 色谱柱 (按照《Installation Checkout Guide》所述方法安装和老化色谱柱)
2. 进样口用红色隔垫，可减少隔垫流失。
3．做 5977 checkout 请参照安捷伦Installation Checkout Guide。 4. 保存柱子时注意将两端密封好,避免水和空气破坏柱子内涂层。
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一、GCMS5977软件安装步骤
1、 电脑软件系统要求：（GC/MS Acquisition B.07.00 + MSD Chemstation Data Analysis 1701FA F.01.00）
1) 英文或中文专业版正版Windows 7 SP1（-bit） 2) 显卡驱动程序;网卡驱动程序;安装TCP/IP协议。 3) Microsoft Internet Explorer 8.0 或更高版本。
2、 软件安装步骤（提醒：不用安装 IO libraries） 软件光盘安装顺序如下：
1）安装MassHunter GC/MS Acquisition Software (B.07.00)， 完成后，桌面产生Agilent GCMS Configuration图标，双击Config/配置图标进入仪器配置界面,点击所要配置的仪器1。
在出现的窗口中输入仪器名称、ID号等信息后，在质谱仪一栏中选择5977的型号，并输入MSD的IP地址，选择DC极性,同样配置GC后点击确定退出。配置完成后桌面上出现仪器控制图标2） 安装MH Qualitative Analysis B.06.00 出现定性分析图标
。
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3) 安装MH Quantitative AnalysisB.06.00出现定量分析图标4）安装MSD ChemStation Data Analysis (F.01.00)，安装完成后桌面上出现数据分析图标
。
5）安装MH Workstation GC/MS Supplemental中的GCMS Translator
软件（可选项）
6）安装Windows Excel or office （随机器配的office光盘） 7）安装Agilent instrument utilities（可选项）
详细流程参考Installation Checkout Guide（G3870-90308） 软件安装流程图如下：
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二、安捷伦5977A 开关机步骤及调谐
1、 开机步骤
1）打开氦气钢瓶，输出压力设置到0.5Mpa。
2）打开气相色谱电源。用手按住质谱MS侧板（如果没按住，侧板缝隙太大，真空泵无法把侧板吸住。）打开质谱电源，直至侧板被吸住。新安装的仪器由于真空泵软启动是开启状态的，所以较多的时间启动，转速会分阶段上升，转速升到100大约需要20分钟。自检完成后仪器会显示仪器型号。
3）打开计算机，双击仪器图标，进入软件控制界面。
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2、 质谱调谐
调谐 (Tune) 就是用质谱自带的标准物质，对质量轴和响应值进行校正，是质谱检测器工作参数的依据，可以根据不同要求选择调谐文件。并且可以通过调谐报告分析出质谱检测器是正常工作。 1）调谐文件简介
首先在下拉菜单中选择 MS Tune File…
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Atune.u 是基本的调谐文件，兼顾质量轴准确和响应，使用Inert 离子源。
Etune.u 适用于带拉出透镜的Extraction离子源，是5977特有的模式。
Stune.u 标准调谐偏重于质量轴的准确和分辨率，响应较低。 BFB.u 符合EPA方法524的标准物质调谐。 PTDTD.u 符合EPA方法525的标准物质调谐。
Pcich4.u ncich4.u 正CI，负CI调谐文件（甲烷气）。 2）进行调谐（安装了Extraction离子源）
在Instrument Control/仪器控制界面下，单击View/视图菜单，选择Tune and Vacuum Control/调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 单击Tune/调谐菜单,选择Extraction source tune(Etune.u)进行调谐, 调谐完成后会生成调谐报告，指定打印机会自动打印。
3）调谐评价
可以通过调谐评价分析调谐结果是否符合要求。
单击Tune/调谐菜单,选择Tune Evaluation进行调谐评价。
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调谐评价报告如下：
3、 真空控制和关机
点击Vacuum/真空菜单,选择MS Vacuum control,或如下点击真空控制图标，进入真空控制界面：
Vent： 放真空，慢慢降低份子涡轮泵转速，并降低离子源的温度。以便更换色谱柱或者拆装离子源。
Pump down： 抽真空，如果没有关机，点击就可以再次开始抽真空。 关机：开始放空后，系统自动调用vent method将气相加热模块降温，待温度降到100度以下就可以关闭气相和质谱电源，最后关闭气源。
注意：如果使用氢气作为载气，请参阅《氢气安全手册》。
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三、仪器方法编辑
编辑仪器方法
1）在File下拉菜单中调用default.m方法。
2）在File下拉菜单中点击编辑完整方法，Edit Entire Method
3）编辑方法信息
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4）选择进样方式
5）设置GC 色谱柱及载气类型。
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6）设置GC 自动进样器参数
提示：在任何编辑参数的界面，只要把鼠标放在参数上就可以看到允许输入的范围。点击右下角的帮助，或者按F1都可以进入对应的帮助主题。
7）进样口设定
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8）载气流量设置
9）柱箱升温设定
10）辅助加热器（质谱传输管线）温度设定
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11）色谱信号设定
12）忽略就绪信息
13）计算器工具
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14）在线信号选择，没有气相检测器就不用选择
15）设置质谱采集参数
电子倍增管加电压的方式：
Gain Factor 增益因子方式，增益因子类似于放大倍数。
Delta EMV 相对电压，设定值会叠加到调谐文件里的EMV上。 Absolute EMV 绝对电压，想加多少电压就写多少。
扫描方式参数设定
提示：在表格中可以用鼠标右键菜单添加或删除行。如果是白色的格子就可以直接输入数值，如果是灰色的格子就说明该数值由其他参数计算而得，不能自己输入。
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Scan模式
Sim 模式
如下表格式按照时间分组
每个时间组里设定采集哪些离子，即相应的驻留时间。
Sim and Scan模式
如果使用这种模式，则以上3个表格全部都要编辑。
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16）选择参数监控窗口
17）选择路径并保存方法
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四、运行仪器方法及样品序列
1、运行方法
调用编辑好的方法
如果需要使用MSD ChemStation Data Analysis做数据处理请注意勾选Use MSD Chemstation Data Analysis选项。
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点击绿色箭头图标
进入样品编辑窗口
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2、运行序列
调用default.sequence.xml序列，并编辑
可以使用向下填充和增量填充可以用右键为表格添加列
，自动填充一列数据
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编辑好序列后，保存并运行。或点击图标运行。
附录：仪器控制窗口及快捷健介绍
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附：GC-MS 化学电离源（CI）操作
1. 注意事项
使用纯度高于99.999%的反应气
将甲烷反应气接在A通道；甲烷钢瓶减压阀输出调至20psi（或0.14Mpa）
软件自动流量控制显示的为甲烷反应气流量和总流量的百分比
当关闭A或B路反应气而打开B或A路反应气时，系统设置了6min的延迟时间
当从EI源换成CI源时，建议首先将系统设定为PCI模式。
2. 化学电离源的安装
放空质谱真空系统，关闭仪器电源和化学工作站
待质谱系统温度降到接近室温后，用VENT阀放空系统，向左侧翻开质谱仪顶盖，断开连接线，打开分析器的侧板 用干净的镊子断开各种连接线，小心取出Extraction EI电离源及tip seal assembly，放置在离子源专用盒中
从电离源专用盒中取出化学电离源，小心装上，用专用螺丝固定好离子源，正确连接各种连接线，安装化学电离源锥形密封帽(tip seal)到毛细管出口的接口上
检查各种连接线是否正确，关闭VENT阀和分析器侧板。
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打开侧板后的所有操作均要戴干净的手套进行，换下来的电离源应放置在专用盒中，避免污染。
3. 化学电离源的操作
打开载气、反应气开关，确保各个接口不漏气
打开GC、MSD电源开关，PUMP DOWN质谱系统。 （将真空腔侧板向里推，防止侧板漏气，直至侧板被吸住） 打开 MS化学工作站，进入调谐和真空控制窗口。 点击File—Load Tune Parameters
在调谐文件窗口中选择pcich4.u，点击OK。
出现如下窗口后，点击OK。
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选择Reagent Line A（甲烷气）
填入甲烷气purge的时间
离子源温度设定：
PCI 离子源 300℃；四极杆 150℃ NCI 离子源 150℃；四极杆 150℃
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CI源调谐前bake整个系统至少两小时，对NCI，为获得最好灵敏度，需要8小时以上。
待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum Control界面，在SETUP下选CI Tune Wizard，接受各步骤的缺省值。
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依据您要分析的化合物的m/z选择要优化的质量数，以提高其灵敏度。
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甲烷流量设置：在Setup画面,选择Methane Flow Setup，此步会调谐仪器以优化甲烷试剂气离子m/z 28/27的比例,接下来进行甲烷流量调节，逐步增加甲烷流量并记录m/z 28/27的比例在1.5-5.0之间，然后软件进行Methane Flow Survey,选择合适的甲烷流量。
CI自动调谐：待系统达到稳定状态后，进入Tune and Vacuum control画面，如用甲烷做反应气，调用PCICH4.U，在Tune菜单下选择CI AUTOTUNE进行自动调谐，保存调谐文件。
CI源调谐标样为
PFDTD(2H-perfluoro-5,8-dimethyl-3,6,9-trioxadodecane)。
化学电离源自动调谐通过，表示系统已达到工作状态。
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