杨凌设施栽培土壤环境质量状况
监测与评价方案
指导老师: 梁东丽、周莉娜 班 级: 环科112 组 长: 刘成 副 组 长: 刘娜
组 员: 许晓玲、张芳驰、罗欣、赵国阳、 谭有文、樊祎、李雨轩、张红旭
一． 野外调查
调查杨凌区设施栽培大棚的的分布情况，采样区大棚数量，各大棚的种植年限（棚龄）、结构、种植作物，大棚总面积，常用肥料、农药种类及相应的投入量等。确定采样地点。
二． 采样
1．采样数量：20个大棚。
2．采样对象：大棚土壤和种植蔬菜。 3．采样方法
（1） 土壤样品：各大棚均采用对角线布点法采样，在对角线上至少分5等份，
以等分点为采样点。采样深度为0~20cm。采样同时，填写土壤样品标签、采样记录、样品登记表。尽量用竹铲、竹片直接采集样品，或用铁铲挖掘后，用竹片刮去与金属采样器接触的土壤部分，再用竹片采集土样。将在一个大棚内各采样点采集的土样混合均匀制成混合样，用四分法弃取，最后留下1~2kg，装入样品袋。
（2） 蔬菜样品：各大棚均采用梅花形布点法采样，在每个采样点上分别采集
5~10处植物的根、茎、叶，将同部位样混合，组成一个混合样。样品量要满足需要，大约0.5kg。采集后的样品装入塑料袋，贴好标签，注明编号、采样地点、蔬菜名称、分析项目，并填写采样登记表。
三． 样品制备
1. 土样样品：在风干室将潮湿土样倒在白色搪瓷盘内或塑料膜上，摊成约
2cm厚的薄层，用玻璃瓶间断地压碎、翻动，使其均匀风干。在此过程中，拣出碎石、砂砾及植物残体等杂质。然后使土样通过1mm孔径筛，保证够用。再充分混匀，用四分法分成两份，一份保存用于土壤pH和水分测定，另一份磨碎至全部通过100目筛，充分混合均匀后备用。样品装入样品瓶或样品袋后，及时填写标签。
2. 植物样品：将样品用清水、去离子水洗净，晾干或拭干，一部分用于硝
酸盐含量的测定。另一部分尽快放在干燥通风处风干或60~70度干燥箱中烘干，然后去除灰尘、杂物，用剪刀剪碎，再用磨碎机磨碎，贮存在样品袋中。
四． 测定分析
（一）.土壤样品
1.土壤水分：
称取新鲜土样20g（精确到0.01g），放入已恒重(m0)的铝盒中，盖好盒盖，称量，即铝盒加湿土的质量m1；揭开盒盖，放入烘箱中，在105℃温度下烘至恒定质量（约8h），取出后放入干燥器内冷却至室温（约20～30mi n）从干燥器内取出铝盒，盖好盒盖，称量m2。含水量为（m1- m2）/(m2-m0)。
称取过1mm筛的风干土样5g（精确到0.001），放入已恒重(m0)的铝盒中，盖好盒盖，称量，即铝盒加风干土的质量m1；揭开盒盖，放入烘箱中，在105℃温度下烘至恒定质量（约6h），取出后放入干燥器内冷却至室温（约20～30mi n）从干燥器内取出铝盒，盖好盒盖，称量m2。含水量为（m1- m2）/(m2-m0)。
2.土壤pH
称取通过1mm筛孔的风干土样5g，放入小塑料杯中，加入无CO2水5ml，轻轻摇动使土体完全分散，然后用pH计测定上部浑浊液的pH值。
3.土壤中全量镉、镍、铅、铜、锌的测定 （1）土样试液的制备与测定
称取0.5-1.000g过100目筛土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中，用少许水
润湿，加入15mLHCl，在电沙浴上加热至液体近干（<450度），然后加入10mLHNO3，继续加热至溶解物剩余约5mL时，再加入5mLHF并加热至约5mL，最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,蒸至近干。取下冷却，加入（1+5）HNO31mL微热溶解残渣，移入50mL容量瓶中，定容。同时进行试剂空白试验。设定火焰原子吸收分光光度计测定镉、镍、铅、铜、锌的条件后，直接喷入测定。最后结果计算: (c-c0)*50/m(mg/kg,m是烘干土重)
（2）标椎曲线的绘制
①Cd标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L。 ②Ni标线浓度梯度：0、0.5、1、2、3、4mg/L。 ③Pd标线浓度梯度：0、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2mg/L。 ④Cu标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。 ⑤Zn标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。
1. 土壤中Cr的测定 （1） 标准曲线绘制
称取0.2829g重铬酸钾，用水溶解后，移入1000mL容量瓶，定容摇匀，
进一步稀释，配成1ug/mL的标液。分别吸取0、2、4、8、12、16、20mL标液于50mL的容量瓶中，各加入5mL5%硫酸-磷酸混合液、2mL1:1磷酸，2mL0.25%二苯碳酰二肼，摇匀，定容。用紫外分光光度计在540nm波长下测定。
（2） 土样试液的制备
称取通过0.15mm筛的风干土样0.5g（精确到0.0001g）于50mL三角瓶中，加水润湿，加浓硫酸（1:1）和浓磷酸各1.5mL，盖上小漏斗，在通风橱内，沙浴加热至冒白烟，取下稍冷，重复滴加2-3地浓，继续加热至毛大量白烟。直到土样变白，消化液呈浅绿色时，取下，稍冷后加水冲洗三角瓶内壁至20mL，加热煮沸5min除去氮化物，取下稍冷，转入50mL容量瓶，加水定容，摇匀，静置过滤。取滤液10mL于50mL比色管中，滴加0.5%重铬酸钾至紫红色不褪，置于水浴上煮沸15min，趁热滴加0.5%叠氮化钠，摇动使紫红色恰好褪去。放于冷水中迅速冷却，控制体积为20mL，加磷酸（1:1）1mL，0.25%二苯碳酰二肼1mL，加水定容至25mL刻度线，10min后，于540nm波长下以试剂空白为参比，测定吸光度。
（3） 结果计算：土壤中铬含量（mg/kg）=c*V*ts/m/k=c*25*5/m/k 2. 土壤中汞、砷的测定
（1）称取风干过100目筛的土样0.5g（精确到0.0001）于100mL具塞消煮管中，
加混合酸（体积比HNO3：HClO4=3:2）10mL，于消煮炉中加热（温度控制在160度以下）消解至土样灰白，溶液澄清，取出冷却,定容,摇匀静置。 （2）测汞时直接取上清液于10mL塑料管中，用原子荧光光度计测定，汞标准系
列梯度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ug/L。测砷时先取4mL上清液于10mL塑料管中，再加入5%硫脲+抗坏血酸混合液2mL，蒸馏水2mL，混匀后用原子荧光光度计测定，砷标准系列梯度为0、1、2、4、8、10、20ug/L。结果计算。汞：(c-c0)*100/m；砷：(c-c0)*2*100/m。单位mg/kg。
6.土壤中速效氮的测定
（1） 浸提测定：称取5.00g过1.0mm筛的风干土，置于100mL塑料瓶中，加入
1mol/L氯化钾溶液50mL，旋紧盖子，振荡1h。取出用滤纸过滤悬浊液，滤液直接用连续流动分析仪测定，不能及时测定需保存在冰箱。结果计算：
(c-c0)*50/m。单位mg/kg
（2） 工作曲线的绘制
硝态氮：用硝态氮标准使用液配成0、1、2、4、6、8、10、15、20mg/L的标准系列，定容用1mol/L氯化钾溶液。
铵态氮：用铵态氮标准使用液配成0、0.25、0.5、1、2、4、6、8、10mg/L的标准系列，定容用1mol/L氯化钾溶液。
7．土壤中速效磷的测定
（1）土样测定：称取过1mm筛的风干土样2.5g于100mL塑料瓶中，加入0.5mol/LNaHCO3溶液50mL，再加一勺无磷活性炭，塞紧瓶塞，在振荡机上振荡30min，立即用无磷滤纸过滤，吸取滤液2mL，同时应补加0.5mol/L NaHCO32mL和5mL钼锑抗显色剂（称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。宜用时现配），于50mL容量瓶中，充分摇匀赶净二氧化碳气泡，然后用去离子水定容，放置30min后，在880nm或700nm波长下比色。以空白液的吸收值为0，读出待测液的吸收值。结果计算：(c-c0)*50*25/m。单位mg/kg。
（2）标线绘制：分别准确吸取5mg/L磷标液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL于50mL容量瓶，再加入0.5mol/L NaHCO34mL，加水使各瓶的总体积约达到25mL，摇匀；最后加入钼锑抗显色剂5mL，先缓慢摇动，然后充分摇动赶尽二氧化碳，定容比色，绘制标线。
8．土壤中速效钾的测定
（1）标线绘制：配制梯度为0、5、10、15、20、30、40ug/mL的钾标准系列溶液，以浓度最大的一个定到火焰光度计上检流计为满度，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计的读数。以检流计读数为纵坐标，钾浓度(ug/mL)为横坐标，绘制标准曲线。
（2）样品测定：称取过1mm筛的风干土5.00g于100mL塑料瓶中，加入1mol/L中性NH4OAc溶液50mL，旋紧瓶塞，振荡30min，用干的普通定性滤纸过滤。滤液盛于小塑料杯中，在火焰光度计上测定，记录其检流计上读数，从标线上求得其浓度。计算土壤中速效钾含量（mg/kg）=c*50/m。
9.土壤中速效铜、锌、铁、锰的测定（DTPA浸提）
（1）称取过1mm筛的风干土25.00g于100mL塑料瓶中，加入DTPA提取剂
50.0mL，25摄氏度下振荡2小时，过滤，直接用火焰原子吸收分光光度计测定。 （2）Cu标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L。 Zn标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6mg/L。
Fe标线浓度梯度：0、0.5、1、2、4、6、8mg/L。 Mn标线浓度梯度：0、0.5、1、2、4、6、8mg/L。
（3）结果计算：土壤有效铜（锌、铁、锰）含量（mg/kg）=(c-c0)*50/m
（二）.植物样品
1.植物中铜、锌、镍、铅、镉、汞、砷的测定
（1）称取磨碎的烘干植物样品1.0×××g，置于100mL消煮管中，在消煮炉上加热（温度控制在160度以下）消煮至样品基本消失，溶液清亮，取下冷却，用蒸馏水定容。用干滤纸过滤，滤液收集在干塑料瓶内。取部分滤液于10mL塑料管中直接用于测汞（原子荧光光度法）结果=(c-c0)*100/m；另取4mL滤液于10mL塑料管中，再加入5%硫脲+抗坏血酸混合液2mL，蒸馏水2mL，混匀后用原子荧光光度计测定,结果=(c-c0)*2*100/m。剩余滤液可直接用原子吸收分光光度计测定铜、锌、镍、铅、镉。从标线上查得相应质量浓度，计算植物中相应含量（mg/kg）=(c-c0)*100/m。 （2）标线绘制：
①Cd标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mg/L。 ②Ni标线浓度梯度：0、0.5、1、2、3、4、5mg/L。
③Pd标线浓度梯度：0、0.4、0.8、1.6、2.4、3.2/4.0mg/L。 ④Cu标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。 ⑤Zn标线浓度梯度：0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.6mg/L。 ⑥Hg标准系列梯度为0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0、2.0ug/L。 ⑦As标准系列梯度为0、1、2、4、8、10、20ug/L。
2.植物中盐的测定
将新鲜植物样洗净，擦干表面水分，四分法取可食部分，按比例准确加入一定量水，匀成浆，在计算中扣除加入水量。准确称取匀浆样约10g（0.001精度）
于150mL烧杯，加2.5mL饱和硼砂和50mL（70-80度）热水，于沸水浴中，搅拌加热15min。取出冷至室温，加入6mL亚铁、6mL乙酸锌和2g活性炭（每次加入后摇匀），转移至100mL容量瓶，用水定容。用折成槽纹的滤纸过滤，取滤液2.5mL于50mL容量瓶中，水定容，待测。绘制标准曲线，配制梯度为0、2、4、6、8、10mg/L的钾溶液。用紫外分光光度计测定。计算植物样中盐含量（mg/L）=c*50*20/m/k(m为匀浆质量，k为比例)。
五． 数据处理与分析。
六． 撰写小组实习报告，包括实习方案、工作计划、原始数
据、调查报告和评价报告。 七． 撰写个人实习总结。
