(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)实用新型专利
(10)授权公告号 CN 211358769 U(45)授权公告日 2020.08.28
(21)申请号 201921693681.9(22)申请日 2019.10.11
(73)专利权人 抚顺顺能化工有限公司
地址 113000 辽宁省抚顺市东洲区城乡路
52号(72)发明人 周怡 张莹 胡德启
(74)专利代理机构 沈阳中宇天信专利代理有限
公司 21248
代理人 武洪雨(51)Int.Cl.
B01J 19/00(2006.01)B01J 19/18(2006.01)B01J 4/00(2006.01)C07C 67/22(2006.01)C07C 69/675(2006.01)
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
B01D 53/78(2006.01)B01D 53/40(2006.01)
CN 211358769 U(54)实用新型名称
S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置(57)摘要
本实用新型公开了一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，包括丁酸乙酯合成釜，所述合成装置还包括：盐酸乙醇储罐，所述盐酸乙醇储罐通过进料管与所述丁酸乙酯合成釜连通；S-4-氯-3-羟基丁腈储罐，通过进料管与所述丁酸乙酯合成釜连通；夹套，所述夹套外套于所述丁酸乙酯合成釜，用于控制所述丁酸乙酯合成釜内的反应温度；冷凝器，所述冷凝器的入口和出口均与所述丁酸乙酯合成釜相连通；尾气吸收罐，连接至所述冷凝器的出口处；其中，尾气吸收罐中存放有碱溶液。精确控制釜內回流反应温度，优化生产；通过尾气吸收罐内碱液的设置，能够完全吸收反应后排放的酸性尾气，减少污染，更加环保。
CN 211358769 U
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，包括丁酸乙酯合成釜，其特征在于，所述合成装置还包括：
盐酸乙醇储罐，所述盐酸乙醇储罐通过进料管与所述丁酸乙酯合成釜连通；S-4-氯-3-羟基丁腈储罐，通过进料管与所述丁酸乙酯合成釜连通；夹套，所述夹套外套于所述丁酸乙酯合成釜，用于控制所述丁酸乙酯合成釜内的反应温度；
冷凝器，所述冷凝器的入口和出口均与所述丁酸乙酯合成釜相连通；尾气吸收罐，连接至所述冷凝器的出口处；其中，尾气吸收罐中存放有碱溶液。
2.根据权利要求1所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述合成装置还包括：
搅拌桨，设置于所述丁酸乙酯合成釜内，用于搅拌所述丁酸乙酯合成釜内的反应物。3.根据权利要求1所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述冷凝器的入口通过导气管与所述丁酸乙酯合成釜连通，所述冷凝器的出口通过冷凝管与所述丁酸乙酯合成釜连通。
4.根据权利要求3所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述尾气吸收罐通过尾气管与所述冷凝管连通。
5.根据权利要求4所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述尾气管上设有水冲泵，用于给予反应微负压。
6.根据权利要求3所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述冷凝管上设有视镜，用于监控冷凝回流状态。
7.根据权利要求3所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述冷凝管上设有开关阀，用于控制冷凝器的回流。
8.根据权利要求1所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述进料管上设有开关阀，用于控制进料量。
9.根据权利要求1所述的S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其特征在于，所述夹套外分别连接蒸汽管、蒸汽冷凝管、循环水进水管和循环水出水管。
2
CN 211358769 U
说 明 书
S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置
1/4页
技术领域
[0001]本实用新型涉及化工合成设备技术领域，更具体地，涉及一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置。
背景技术
[0002]S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯是一种应用广泛的手性药物中间体，可用于合成阿托伐他汀钙以及罗素伐他汀等药物。
[0003]以盐酸乙醇以和S-4-氯-3-羟基丁腈为原料，发生Pinner反应制备而成，然而在制备S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的过程中，由于原料盐酸乙醇沸点低且极易挥发，在反应所需的温度条件下容易沸腾，若将反应釜直接联通尾气处理装置，则盐酸乙醇在反应温度下的挥发流失严重，无法保证反应效果；若将反应釜密闭，则盐酸乙醇沸腾挥发后又会大大增加反应釜的压力，容易发生危险。[0004]因此，有必要开发一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，其既能够保证反应效果，又能解决原料盐酸乙醇挥发流失问题，并且考虑废气的处理，有利于环保和改善工作人员的工作环境。
[0005]公开于本实用新型背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本实用新型的一般背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。
实用新型内容
[0006]针对现有技术存在的问题，本实用新型提出了一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，通过合成装置的结构设计能够精确控制丁酸乙酯的回流反应，精确控制回流反应温度，吸收反应后的尾气，实现了优化生产和环保的双重目的。[0007]为了实现上述目的，本实用新型采用如下技术方案：一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，包括丁酸乙酯合成釜，所述合成装置还包括：[0008]盐酸乙醇储罐，所述盐酸乙醇储罐通过进料管与所述丁酸乙酯合成釜连通；[0009]S-4-氯-3-羟基丁腈储罐，通过进料管与所述丁酸乙酯合成釜连通；[0010]夹套，所述夹套外套于所述丁酸乙酯合成釜，用于控制所述丁酸乙酯合成釜内的反应温度；
[0011]冷凝器，所述冷凝器的入口和出口均与所述丁酸乙酯合成釜相连通；[0012]尾气吸收罐，连接至所述冷凝器的出口处；[0013]其中，尾气吸收罐中存放有碱溶液。[0014]优选地，所述合成装置还包括：[0015]搅拌桨，设置于所述丁酸乙酯合成釜内，用于搅拌所述丁酸乙酯合成釜内的反应物。
[0016]优选地，所述冷凝器的入口通过导气管与所述丁酸乙酯合成釜连通，所述冷凝器
3
CN 211358769 U
说 明 书
2/4页
的出口通过冷凝管与所述丁酸乙酯合成釜连通。[0017]优选地，所述尾气吸收罐通过尾气管与所述冷凝管连通。[0018]优选地，所述尾气管上设有水冲泵，用于给予反应微负压。[0019]优选地，所述冷凝管上设有视镜，用于监控冷凝回流状态。[0020]优选地，所述冷凝管上设有开关阀，用于控制冷凝器的回流。[0021]优选地，所述进料管上设有开关阀，用于控制进料量。[0022]优选地，所述夹套外分别连接蒸汽管、蒸汽冷凝管、循环水进水管和循环水出水管。
[0023]优选地，所述碱溶液为28％-35％的碱溶液。[0024]本实用新型的有益效果：通过在夹套外设置蒸汽管、蒸汽冷凝管、循环水进水管和循环水出水管，精确控制釜內回流反应温度，优化生产；通过尾气吸收罐内碱液的设置，能够完全吸收反应后排放的酸性尾气，减少污染，更加环保。[0025]本实用新型的合成装置具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施例中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施例中进行详细陈述，这些附图和具体实施例共同用于解释本实用新型的特定原理。附图说明
[0026]通过结合附图对本实用新型示例性实施例进行更详细的描述，本实用新型的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本实用新型示例性实施例中，相同的附图标记通常代表相同部件。
[0027]图1示出了本实用新型的一个示例性实施例的一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置的示意图。
[0028]附图标记说明：[0029]1、盐酸乙醇储罐；2、S-4-氯-3-羟基丁腈储罐；3、丁酸乙酯合成釜；4、冷凝器；401、低温进水管；402、低温出水管；403、视镜；5、尾气吸收罐；501、水冲泵；6、开关阀；7、夹套；701、蒸汽管；702、蒸汽冷凝管；703、循环水进水管；704、循环水出水管；8、搅拌桨。具体实施方式
[0030]下面将参照附图更详细地描述本实用新型。虽然附图中显示了本实用新型的优选实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本实用新型而不应被这里阐述的实施例所。相反，提供这些实施例是为了使本实用新型更加透彻和完整，并且能够将本实用新型的范围完整地传达给本领域的技术人员。
[0031]图1示出了本实用新型的一个示例性实施例的一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置的示意图。(图1中，箭头方向表示水或气的流动方向)[0032]如图1所示，本实用新型提供了一种S-4-氯-3-羟基丁酸乙酯的合成装置，包括丁酸乙酯合成釜3，合成装置还包括：[0033]盐酸乙醇储罐1，盐酸乙醇储罐1通过进料管与丁酸乙酯合成釜3连通；[0034]S-4-氯-3-羟基丁腈储罐2，通过进料管与丁酸乙酯合成釜3连通；[0035]夹套7，夹套7外套于丁酸乙酯合成釜3，用于控制丁酸乙酯合成釜3内的反应温度；
4
CN 211358769 U[0036]
说 明 书
3/4页
冷凝器4，冷凝器4的入口和出口均与丁酸乙酯合成釜3相连通；
[0037]尾气吸收罐5，连接至冷凝器4的出口处；[0038]其中，尾气吸收罐5中存放有碱溶液。[0039]进一步地，碱溶液为28％-35％的碱溶液，优选为30％的碱溶液。[0040]因为碱液浓度过高则会产生较高的危险性，并且若该部分碱完全与氯化氢气体反应后，产生的氯化钠盐容易析出，增加后续部分的处理难度，而碱液浓度太低，又必须经常更换才能达到较好的吸收效果，经济性不高，因此，经过反复验证，30％的碱溶液为最优选择。
[0041]作为优选方案，合成装置还包括：[0042]搅拌桨8，设置于丁酸乙酯合成釜3内，用于搅拌丁酸乙酯合成釜3内的反应物。[0043]搅拌桨8的设置使进入丁酸乙酯合成釜3内的盐酸乙醇和S-4-氯-3-羟基丁腈能够快速混合，使反应更加充分，减少物料浪费。[0044]作为优选方案，冷凝器4的入口通过导气管与丁酸乙酯合成釜3连通，冷凝器4的出口通过冷凝管与丁酸乙酯合成釜3连通。[0045]具体地，丁酸乙酯合成釜3中挥发的氯化氢气体以及乙醇通过导气管进入冷凝器4中进行冷凝回流；冷凝器4下方接有冷凝管，用于将冷凝的氯化氢和乙醇回流到丁酸乙酯合成釜3中。
[0046]进一步地，冷凝管上设有视镜403，用于监控冷凝回流状态，冷凝管上还设有开关阀6，用于控制冷凝器4的回流。[0047]其中，冷凝器4还外接低温水进水管401和低温水出水管402。[0048]其中，低温水的温度范围为5℃-10℃。[0049]冷凝器4内循环的为低温水，用于冷凝挥发的氯化氢气体以及乙醇，冷凝管上的视镜403为下料视镜，用于观察挥发气体是否开始冷凝，冷凝液是否开始回流，同时，冷凝管上设有开关阀6，用于控制冷凝液的回流。[0050]作为优选方案，尾气吸收罐5通过尾气管与冷凝管连通。[0051]其中，尾气管上设有水冲泵501，用于给予反应微负压。[0052]进一步地，水冲泵501用于给予反应微负压，其中，尾气吸收罐5内的碱溶液能够吸收反应后的氯化氢尾气，完成尾气的吸收。[0053]通过尾气吸收罐5内碱液的设置，能够完全吸收反应后排放的酸性尾气，减少污染，更加环保。
[0054]作为优选方案，进料管上设有开关阀6，用于控制进料量。
[0055]开关阀6的设置能够有效地控制盐酸乙醇和S-4-氯-3-羟基丁腈的进料量，可以避免原料的浪费。
[0056]作为优选方案，夹套7外分别连接蒸汽管701、蒸汽冷凝管702、循环水进水管703和循环水出水管704。
[0057]丁酸乙酯合成釜3内的反应温度控制在60-65℃，温度较低时，可通蒸汽升温，温度较高时，可通循环水降温。[0058]蒸汽管701、蒸汽冷凝管702、循环水进水管703和循环水出水管704的设置，能够有效控制丁酸乙酯合成釜3内的反应温度。
5
CN 211358769 U[0059]
说 明 书
4/4页
在夹套7外设置蒸汽管701、蒸汽冷凝管702、循环水进水管703和循环水出水管
704，精确控制釜內回流反应温度，优化生产。
[0060]以上对本实用新型及其实施方式进行了描述，这种描述没有性，附图中所示的也只是本实用新型的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本实用新型创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本实用新型的保护范围。
6
CN 211358769 U
说 明 书 附 图
1/1页
图1
7
