中国卫生检验杂志２０１５年２月第２５卷第４期Ｃｈｉｎ Ｊ Ｈｅａｌｔｈ Ｌａｂ Ｔｅｅ，Ｆｅｂ．２０１５，Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．４ ７００００００ 表１氮芥添加回收率与精密度（ｎ＝６） ∞∞Ｏｏｏ ｓ舯∞∞ 柏００ｏ。Ｏ 一 舯Ｏ∞∞ ｌ。Ｏ∞∞ ｑ辨 舯ⅧＷｍ ｕ挪 姗 礤霸拍鞴ｌｌｚ＾ 时间（ｍｉｎ） 图４样品直接离心色谱图 ０．１卜Ｌ ｍｌ、０．５ ｍｌ、 １．０ ｍｌ、２．０ ｍｌ、 ５．０ ｍｌ的氮芥标准工作液，分别取１．０ ｌ按１．２．１ 中的ＧＣ—ＭＳ条件分析，以氮芥质量浓度为横坐标， 定量离子（ｍ／ｚ １０６）峰面积为纵坐标绘制标准曲线， 线性回归方程为Ｙ＝１６４ ７３１ｘ一１ ６１５．７，ｒ＝０．９９９ ９５， 结果表明氮芥在０．１ ｍｌ～５．０ ｍｌ呈良好的线 性关系（图５）。 ２．６ 检出限与定量限 以低浓度加标回收进样分 析，测定信噪比，以信噪比约为３时的检出量为检出 限（ＬＯＤ），信噪比约为１０时的检出量为定量限 （ＬＯＱ），取样量约１．０ ｇ，提取液定容２．０ ｍｌ时，方法 的检出限（ＬＯＤ）为０．０２ ｇ／ｇ，定量限（ＬＯＱ）为 ０．１ ｇ／ｇ。 ３结论 乳液类化妆品用碳酸钠碱化、无水硫酸钠吸水固 化后，环己烷一乙酸乙酯（１：１， ）混合溶剂提取， 提取液经低温冷冻后离心去除杂质，采用ＧＣ—ＭＳ测 定。转相萃取能有效防止乳化现象产生，低温冷冻离 心能去除脂溶性杂质，该方法前处理操作简便，方法 灵敏度高，定性、定量准确，为测定乳液类化妆品中氮 芥提供一种新的方法和思路。 参考文献 ［１］ 陆军，庞燕军，赵晓东，等．化妆品中氮芥测定方法的探讨［Ｊ］． 香料香精化妆品，２０１１，４（２）：３３—３４． ［２］ 庄雅云，周成合．氮芥类抗肿瘤药物药物研究进展［Ｊ］．中国药 学杂志，２００８，４３（９）：１２８１—１２８７． 图５氮芥标准曲线 ［３］ 中华人民共和国卫生部．化妆品卫生规范（２００７版）［ｚ］． ２００７—０７一Ｏ１． ２．５方法的回收率与精密度称取１．０ ｇ（精确至 ０．００１ ｇ）空白样品，添加氮芥标准，分别制成添加水 平为０．１ ｍｇ／ｋｇ、０．５ ｍｇ／ｋｇ、２．５ ｍｇ／ｋｇ的样品各 ６份，按上述方法处理样品并进行ＧＣ—ＭＳ分析，计 算平均回收率和精密度，由表１可见，各添加水平样 品的回收率为８９％～９６％，精密度均＜６．３％。 ［４］ 张剑锋，高建，刘静晶，等．气相色谱法测定化妆品中氮芥［Ｊ］． 巾国卫生Ｔ程学，２０１０，９（１）：４７—４８． ［５］许勇，苗水，郏征伟，等．Ｇｃ—Ｍｓ法检测化妆品中禁用物质氮 芥的含量［Ｊ］．中国卫生检验杂志，２０１２，２２（１１）：２５６６—２５６７． ［６］赵月朝，段鹤君，胡俊明，等．转相苹取一气相色谱法测定含表 面活性剂化妆品中斑蝥素［Ｊ］．中国预防医学杂志，２００４，５（４）： ２９９—３００． 收稿日期：２０１４—０７—１７
