水溶性表面活性剂的临界胶束浓度的测定
1. 实验目的
1)了解表面活性剂临界胶束浓度的测定原理。
2)掌握临界胶束浓度的测定方法和表面张力仪的使用方法。
2. 仪器与试剂
0.02M十二烷基磺酸钠溶液、 0.100KCl标准溶液、 50ml比色管11支、移液管5ml 10ml各一支 、DDS-11电导率仪、超级恒温槽
3. 实验原理
临界胶束浓度(critical micelle concentration.CMC)即指形成胶束的最低浓度。形成胶束的表面活性剂溶液,由于溶液结构的变化导致溶液的一系列物理化学性质(如渗透压、浊度、光学性质、电导、表面张力等)发生转折性变化。在表面活性剂溶液的性质与浓度的关系曲线上,位于临界胶束浓度处出现转折点。这是测定临界胶束浓度的实验依据。对于一般电解质溶液,其导电能力由电导率L,即电阻的倒数(1/R)来衡量,若所用的电导管电极面积为A,电极间距为l,用此管测定电解溶液电导,则式中:k是A=1m2 , l=1m时的电导,称作比电导或电导率,其单位为Ω-1m-1 ;l/k称作电导率常数。电导率和摩尔电导率有下列关系:
Λm=κ/c
Λm为1mol电解质溶液的电导能力,c为电解质溶液的摩尔浓度。
对于离子型表面活性剂溶液,当溶液浓度很稀时,电导的变化规律也和强电解质一样;但当溶液浓度达到临界胶束浓度时,随着胶束的生成,电导率发生改变,摩尔电导急剧下降,这就是电导法测定CMC的依据。本实验利用电导法和表面张力法测定十二烷基硫酸钠的CMC值。
4. 实验步骤
打开超级恒温槽电源,将加热及泵开关扳向下,打开冷却水,将温度调至30°C,并将装有0.02M十二烷基磺酸钠溶液的试剂瓶放入水浴中,以使试样完全溶解,当溶液澄清后取出。
在11支比色管中分别移取1.25、2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5、25.0ml 0.02M十二烷基磺酸钠溶液,分别配制0.001、0.002、0.004、0.006、0.008、0.01、0.012、0.014、
0.016、0.018、0.02M的待测溶液,然后分成两组用皮筋扎起后放入恒温槽中恒温15分钟。
打开电导率仪开关,将低高周换向开关调向低周,预热15分钟。将电导池常数旋钮调至电导电极标明的数值。校正-测量换向开关调向校正,调节校正旋钮使仪器指针指向满刻度,然后把校正-测量换向开关调向测量档即可开始测量。
用电导率仪由低到高的浓度顺序依次测定样品的电导率(注意,在测定每个试样前电导电极必须清洗并擦干)。
测完后关闭电源及冷却水,并弃去被测液。 以 Λm–√C作图得到CMC
5. 数据处理
实验记录 浓度(mol/L) 电导率(mΩ0.001 0.002 0.004 0.006 0.008 0.01 0.012 0.014 0.016 0.018 0.02 /cm) 35.8 70.1 125.8 205.8 221 276 327 359 404 442 465 浓度的开方(C1/2) 0.031623 0.044721 0.063246 0.07746 0.0443 0.1000 0.109545 0.118322 0.1291 0.1341 0.141421 摩尔电导率 35800 35050 31450 34300 27625 27600 27250 253 25250 24556 23250
联立两直线方程得其横坐标为0.065,所以临界胶束浓度为0.004225mol/L
误差分析:(4.225-8.1)*10-3/8.1*10-3=47.8% 误差较大。 1.溶液配制浓度的准确度,影响 作Λm-C1/2 图,从而方程的确定受影响,产生误差。
2.读数存在一定的偏差。
3.电导法测定表面活性剂电导率,过量无机盐使其灵敏度下降,故,配制溶液和清洗电极时应使用电导水。 六、实验注意事项
⑴ 清洗电导电极时,两个铂片不能有机械摩擦,可用电导水淋洗,后将其竖直,用滤纸轻吸,将水吸净,并且不能使滤纸沾洗内部铂片。
⑵ 注意电导率仪应有低到高的浓度顺序测量样品的电导率。 ⑶ 电极在冲洗后必须擦干,以保证溶液浓度的准确,电极在使用过程中其极片必须完全浸入到所测的溶液中。