维普资讯 http://www.cqvip.com ２．２常温下产品稳定性考察 图１为常温下过碳酸钠的稳定性情况。 由图１可见其稳定性比较好。 ３外稳定剂的使用 以上制得的过碳酸钠在常温下稳定性较 好，但是在高温和高湿度下还有分解。为此同 时使用外稳定剂。用一定浓度ＭｇＳＯ。和ＥＤ— ＴＡ混合溶液喷洒在干燥后的动态过碳酸钠 粒子上，温度保持在３０～６０￣Ｃ蒸发水分，即 得高稳定性的过碳酸钠，且漂白性能更好，但 是使用过程中溶解速度几乎不变。 ４结论 图２常温下过碳酸钠的稳定性情况 最佳操作配方为Ａ：Ｂ：Ｃ：Ｄ：，所得产品活性氧含量大于１３ ，收率大于８０ 。产品稳定性较好， 生产过程几乎无三废排放。 口／０＼嘲钿 一 Ｈ Ｂ 蜒 ¨ 表４溶解速度对比 ｌ ２ ３ ４ 序 号 食品级磷酸的制备 摘要：简要介绍由工业磷酸制备食品级磷酸的试验过程和试验结果。 关键词：食品级磷酸；试验；总结 １ 前言 食品级磷酸主要用于食品磷酸盐工业，在液体、固体饮料中作配味剂，并可代替乳酸来调节ｐＨ 值，在制糖工业中作蔗糖的澄清剂，在酵母生产中可以作酵母营养剂，以促进细胞的生长。 我厂生产工业磷酸已有多年历史，工业磷酸中的杂质（如砷、重金属、硫酸盐等）含量较高，不以 达到食品级磷酸的质量要求。为了降低某杂质含量，必须加入一定量的化学药剂，经严格的工艺控 制及处理达到食品磷酸的质量要求。１９９９年１２月我们完成了工业磷酸制备食品级磷酸的小试研 究，２０００年进行了工艺设计、设备制作安装，并进行了工业性试验，现已生产出符合ＧＢ３１ ４９—９２ 标准的食品磷酸。根据测算，工业性试验装置年生产能力可达１０００ｔ以上。 ２工业性试验的设备、药剂 ２．１ 设备 真空泵：ＳＺ一２，配用电机７．５ｋＷ。 隔膜式计量泵：Ｊ－－ＤＤＭ８００／２．５Ｖ，配用电机ＹＢ１１２ Ｍ一４ ＢＳ。 耐腐泵：ＬＨ５Ｏ一３２—１６Ｏ扬程３２ｍ，配用电机３ｋｗ。 搪瓷反应釜：ｗＪＦ一１５００，配用减速器ＢＬＤ一３，电机４ｋｗ。 ２９ 维普资讯 http://www.cqvip.com 过滤槽：２０００×１０００×１５００×２。 酸贮槽：２５００×２０００×２０００。 引风机：４—７２ ３．６，配用电机Ｙ１Ｏ０Ｌ一２，３ｋｗ。 冷却泵：ＩＳ５Ｏ一３２—１６０，配用电机Ｙ１００Ｌ一２，３ｋｗ。 ２．２ 药剂 五硫化二磷，工业级；钡盐，工业级；双氧水，化学纯；助滤剂，工业级。 ３反应原理 在工业磷酸中加入一定量的Ｐ Ｓ 和Ｂａ抖盐，通过一系列的化学反应生成有色沉淀物，然后通 过分离、过滤、净化等，降低工业磷酸中的砷、重金属、硫酸盐等杂质。 Ｐ２Ｓｓ＋Ｈ２Ｏ一３Ｈ２Ｓ＋２Ｈ。ＡｓＯ。一Ｈ２Ｓ＋ＰｂＨ （ＰＯ４）２一５Ｈ２Ｓ十－４－２Ｈ。ＰＯ Ａｓ２Ｓ３、｝（黄）－４－６Ｈ２Ｏ ＰｂＳ、｝（黄）＋２Ｈ。ＰＯ ＢａＳＯ４ Ｂａ抖＋ＳＯｉ一一Ｈ２Ｏ２＋Ｈ２ＰＯ３——Ｈ３ＰＯ４－４－Ｈ２Ｏ ４生产工艺流程简图 ５食品级磷酸的生产过程 工业磷酸来自磷酸车间，用隔膜式计量泵把磷酸打入高位酸槽，再放入反应釜，加热到预定温 度时加入钡盐、五硫化二磷，反应完毕后进行一次过滤（用真空泵进行抽滤），一次过滤完毕，用耐腐 泵将其打入反应釜（净化），加热到一定温度，开启引风 机，并经常检验硫化氢的脱出情况。脱气结束，在某一 温度时加入一定量的过氧化氢，待反应结束取样检验， 工业磷酸 合格后再进行二次过滤。最后由二次过滤槽放入成品 酸贮槽，包装，入库。 ５试验结果 －气 （１）试验共分为三个阶段，共处理工业磷酸２０ｔ。 ①在小试基础上，进行生产试验，共处理工业磷酸 １３ｔ；因工艺条件未成熟，导致设备腐蚀，磷酸呈微黄色。 ②总结第一阶段的经验教训，逐步调整和严格控制各项工艺指标，共处理工业磷酸３．４２ｔ。 ③采用已成熟的工艺控制指标进行生产，共处理工业磷酸３．５８ｔ。 对二、三阶段生产的产品进行抽样分析，产品均符合ＧＢ３１４９—９２标准，产品按ＧＢ３１４９—９２ 标准分析，分析结果见表１。 （２）产率计算 第二，第三阶段共处理工业磷酸７．ｏｔ，生产出合格食品磷酸６．８９ｔ，产率为９８ ，该装置生产能 力为４～５ｔ／ｄ，年生产能力大于１０００ｔ。 ７结柬语 在生产食品级磷酸时，五硫化二磷直接加入，若反应罐密封不好，生成的Ｈ。ｓ一部分未经反应 而排空，五硫化二磷的添加量加大。所以反应必须在密闭状态下进行，减少五硫化二磷的用量，以免 对人体造成危害。因未反应的Ｈ。Ｓ排空或者通风不良，极易造成人员的意外事故。严格控制药品的 加入量，可减少杂质的带入，降低过滤负荷、提高生产能力、降低生产成本。过滤时还必须控制温度， 以免造成设备腐蚀，影响产品质量。 ３Ｏ 维普资讯 http://www.cqvip.com 表１试验产品分析结果 超细高纯硅酸铝生产新工艺研究 徐旺生 ，保乘忠 ，陈中 ，徐莹 （１．武汉化工学院化工系，湖北武汉４３００７３；２．武汉化学工程公司，湖北武汉４３００００） 摘要：本工艺采用萃取法净化工业硫酸铝，稀释沉降法净化水玻璃溶液，在添加剂存在下合成超细高纯硅酸 铝。产品质量接近德国迪高沙公司相应产品的质量标准。 关键词：超细高纯硅酸铝；低碳脂肪酸；水玻璃；净化 弓ｊ言 超细高纯硅酸铝是一种人工合成的硅铝化合物，作为白色颜料钛白粉的增量剂而得到广泛应 用。由于超细高纯硅酸铝具有良好的光学隔离作用，在地醇酸漆、丙烯酸类外墙涂料、粉末涂料、白 色二道底漆、公路标线漆白色涂料中能替代１５％～２５ 的钛白粉使用，从而大幅度地降低造漆工 业的生产成本，而漆膜的遮盖力、光泽性和耐候性等的生产成本，而漆膜的遮盖力、光泽性和耐候性 等物理性能不会下降，漆膜的白度还有所增加。 超细高纯硅酸铝的粒度小、分散性极高、能使乳胱漆稍增稠，所以可以有效地防止颜料沉底结 块及表面分层现象的发生。 由于超细高纯度硅酸铝具有很好的物理性能，其应用范围不断增大，因而引起人们的极大关 注。近几年来，笔者在这方面作了较多的开发研究工作，包括采用低碳脂肪酸萃取除铁法净化工业 品硫酸铝，稀释沉降法净化水玻璃溶液等有效措旃，大大提高了原材料及产物的纯度，同时研究了 改善产品物理性能的有关方法，取得了较理想的研究效果。 １试验及工艺流程 １．１试验原材料及其要求 水玻璃（Ｎａ２・ｍＳｉＯ２）：模数３．３； 硫酸铝（Ａ１ （ＳＯ。）。・１８Ｈ Ｏ，工业品）：其中Ａｌ２Ｏ。１５．６％，Ｆｅ含量为９．７％； 低碳脂肪酸（试剂）。 上述各原材料除低碳脂肪酸外，均含有较多的某些杂质，必须想办法除去，使之达到本产品的 生产工艺要求。 １．２工艺流程 ３１
