FHZDZDXS0074 地下水 根的测定 二磺酸酚分光光度法 F-HZ-DZ-DXS-0074
地下水—根的测定—二磺酸酚分光光度法
1 范围
本方法适用于地下水中根含量的测定。 最小检测量为20μg。
测定范围：0.8mg/ L～20mg /L。 2 原理
在无水情况下，二磺酸酚与盐作用，生成硝基二磺酸酚，在碱性介质中发生分子重排，生成黄色化合物，其颜色深度与盐含量成正比。
水中氯离子可产生负干扰，亚盐可产生正干扰。一般情况下氯离子浓度小于30mg/L，亚盐浓度小于0.2mg/L可不予分离，超过上述浓度时，需分别进行处理。 3 试剂
除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水、二次去离子水或等效纯水。 3.1 过氧化氢（30%）。
3.2 硫酸银溶液：称取4.4000g硫酸银（Ag2SO4）溶于蒸馏水中，移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL相当1.0mg氯离子。 3.3 碳酸钠溶液（10g/L）。
3.4 二磺酸酚溶液：称取15g结晶酚（C6H5OH）于250mL三角瓶中，加入105mL硫酸（ρ1.84g/mL），于瓶口放一个短颈漏斗，在水浴上加热，直至生成浅棕色稠状液，保存在棕色玻璃瓶中。
注：市售酚试剂不纯时按下法提纯：将盛苯酚的瓶子置于温水中使苯酚融化，取出适当苯酚放入蒸馏瓶中加热蒸馏。开始馏出的液体弃去，收集182℃～184℃的馏出液（冷却后应为无色纯净的晶体），盛装在磨口玻璃瓶中，于暗处保存。
3.5 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液（20g/L）。
3.6 氢氧化钾溶液[c（KOH）=10mol/L]：称取561g氢氧化钾（KOH）溶于1000mL蒸馏水中。 3.7 根标准溶液，100μg/mL：称取0.1631g经105℃烘干的钾（KNO3，光谱纯）于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含100.0μg根。 4 仪器设备
分光光度计。 5 操作步骤 5.1 水样分析
5.1.1 当水样中氯离子含量小于30mg/L时，可直接取25.0mL水样于50mL烧杯中，滴加碳酸钠溶液（10g/L）至碱性，于电热板上加热蒸干，取下冷却至室温。加2mL二磺酸酚溶液，
1
充分搅拌使干涸物溶解，放置10min后，将溶液移入50mL容量瓶中，加2mL EDTA溶液，摇匀。加氢氧化钾溶液[c（KOH）=10mol/L]至黄色（或至碱性）并过量1mL。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。于分光光度计上，于波长420nm处，以试剂空白作参比，用1cm吸收皿测量其吸光度。
注：当水样中钙、镁浓度较大，用KOH碱化时，试液瓶出现浑浊，表示EDTA溶液不足，可补加EDTA溶液，直至试液中沉淀消失为止。
5.1.2 若氯离子含量大于30mg/L时，吸取25.0mL水样于50mL烧杯中，根据已测出的氯离子含量加入相应的硫酸银溶液（1mL相当于1.0mg氯离子），于电热板上微热，使氯化银凝聚，过滤于50mL烧杯中，用蒸馏水洗涤沉淀4～5次，收集滤液按5.1.1条分析步骤进行测定。
注：用硫酸银分离氯离子时，硫酸银的用量可略低于氯离子的含量，以防在碱化时生成黑色的氧化银影响比色。
5.1.3 对亚根浓度＞0.2mg/L的水样，取25.0mL原水样（5.1.1）或取除氯离子后的试样（5.1.2），加0.5mL过氧化氢溶液（30%），煮沸10min，将亚根氧化成根后，供测定根用。以下步骤按5.1.1条进行。计算结果时要进行校正，按公式（2）计算根的质量浓度。 5.2 空白试验
取25mL蒸馏水代替水样于50mL烧杯中，以下步骤同5.1水样分析步骤。 5.3 标准曲线的绘制
准确移取0、20.0、40.0、60.0、80.0、100.0、200.0、300.0、400.0、500.0μg根标准于50m L烧杯中。以下步骤同5.1.1。
以根质量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。 6 结果计算
6.1 按公式（1）计算水样中根的含量：
ρNO=
−
3
m−m0
……………………………（1） V
式（1）中：
ρNO——水样中根的质量浓度，mg/L；
−3
m——从标准曲线上查得的水样溶液中根的质量，μg； mo——从标准曲线上查得的空白溶液中根的质量，μg； V——所取水样体积，mL。
6.2 含大量亚根时，（5.1.3），按公式（2）进行校正，并计算水样中根的质量浓度：
ρNO=
−
3
m1−m2×1.3478
……………………………（2）
V
式（2）中：
ρNO——水样中根的质量浓度，mg/L；
−3
2
m1——从标准曲线上查得的根的质量，μg； m2——25mL水样中亚根的相应含量，μg； 1.3478——亚根换算成根的因数。 V——所取水样体积，mL。
6.3 不同方式表示的结果，可依下表进行换算：
C（NO3） m mol/L
C（NO3）=1 m mol/L
−
−
ρ(NO3−)
mg/L
ρN
mg/L
1 62 14.01 0.0161 1 0.226 0.0714 4.427 1 ρ(NO3−)= 1mg/L ρN= 1mg/L
7 精密度和准确度
同一实验室测定根含量为7.28mg/L、27.04 mg/L、50mg/L水样中，其平行测定的相对标准偏差分别为4.9%、2.0%和1.4%。对2个水样加100μg根标准的回收率为96%～109%。
15个实验室分析统一分发的同一标准样品，相对标准偏差为17%；相对误差为+8.4%。 8 参考文献
[1] 中华人民共和国地质矿产行业标准.DZ/T 00.58-93，地下水质检验方法.二磺酸酚分光
光度法测定根[S].北京：中国标准出版社.1996，165-168.
[2] 岩石矿物分析编写小组.岩石矿物分析.第二版[M].北京：地质出版社.1974，860-862.
3
